Cartucho de válvula de retenção para cromatografia líquida, alternativa em cerâmica rubi, Waters

Quando substituir a válvula de retenção?
① A mensagem "Lost Prime" (Perda de Pressão) que aparece durante a operação do sistema indica que a pressão está muito baixa, bem abaixo da contrapressão necessária para o funcionamento normal da cromatografia líquida. Isso ocorre principalmente devido à contaminação da válvula de retenção na cabeça da bomba ou à presença de pequenas bolhas de ar na válvula, o que leva a uma infusão irregular. Nesse caso, deve-se tentar eliminar as bolhas de ar por meio de uma operação de "Wet Prime" (Primeação Úmida) de cinco minutos. Se essa solução não funcionar, a válvula de retenção deve ser removida e limpa por ultrassom com água a uma temperatura superior a 80 °C. Recomenda-se a substituição do cartucho da válvula de retenção se a limpeza repetida não for eficaz.

② Constatou-se que, quando a pressão do sistema flutua muito, podem surgir bolhas na cabeça da bomba ou na válvula de retenção. Podemos acionar a função "Wet Prime" por 5 a 10 minutos com uma alta vazão para eliminar as bolhas. Se o método acima não funcionar, devemos remover a válvula de retenção e limpá-la ultrassonicamente com água acima de 80 °C. Recomenda-se a substituição do cartucho da válvula de retenção se a limpeza repetida não for eficaz.

③ Quando houver um problema com a reprodutibilidade da injeção do sistema, observe primeiramente o tempo de retenção. Se houver um problema com o tempo de retenção, verifique se a flutuação da pressão do sistema está normal. Normalmente, com uma vazão de 1 ml/min, a pressão do sistema do instrumento deve estar entre 2000 e 3000 psi. (Há diferenças de proporção dependendo dos tipos de colunas cromatográficas e fases móveis.) É normal que a flutuação da pressão esteja dentro de 50 psi. Uma flutuação de pressão equilibrada e adequada do sistema está dentro de 10 psi. Caso a flutuação da pressão seja muito grande, devemos considerar a possibilidade de a válvula de retenção estar contaminada ou com bolhas e, em seguida, tomar as devidas providências.

Quando usar uma válvula de retenção de cerâmica?
Existe um problema de compatibilidade entre a válvula de retenção de rubi dos modelos 2690/2695 e certas marcas de acetonitrila. A situação específica é a seguinte: ao usar acetonitrila pura (100%), deixá-la em repouso durante a noite e, ao tentar iniciar os experimentos no dia seguinte, não há saída de líquido da bomba. Isso ocorre porque o corpo da válvula de retenção e a esfera de rubi podem ter ficado colados após a imersão em acetonitrila pura. Nesse caso, remova a válvula de retenção e bata levemente nela ou aplique ultrassom. Ao agitar a válvula e ouvir um leve estalo, significa que ela retornou ao normal. Recoloque a válvula. Os experimentos podem ser realizados normalmente após 5 minutos de "Wet Prime" (pré-injeção úmida).

Para evitar esse problema em experimentos subsequentes, recomenda-se o uso de válvula de retenção de cerâmica.